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阻燃劑對低煙無鹵聚烯烴電纜料性能的影響

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阻燃劑對低煙無鹵聚烯烴電纜料性能的影響

發布日期:2020-08-31 作者: 點擊:

阻燃劑對低煙無鹵聚烯烴電纜料性能的影響

電纜.jpg

隨著我國地鐵、輕軌等城市交通運輸係統的迅速發展,機車車輛電纜的需求量逐漸增大。為了降低軌道線路發生火災的風險,加強機車車輛電纜運行的安全性成為軌道交通發展的必然要求。因此,對在密閉性更強的環境中運行的機車車輛、地鐵所用電纜提出了更高的要求,開發耐油、耐高低溫、力學和電氣性能優異的低煙無鹵阻燃電纜料成為機車車輛電纜的發展方向研究表明,通過添加大量的無機氫氧化物可顯著提高複合材料的阻燃性能,但通常會降低力學性能,對無機氫氧化物進行表麵改性或添加協效劑,可使複合材料的性能得到改善。

影響無鹵阻燃材料性能的因素較多,如阻燃劑添加量、粒徑、種類等。通常無機阻燃劑的添加量要達到50%以上才能達到良好的阻燃效果,但添加量太高時,其在基體中的分散存在不確定性,而複合材料的燃燒行為與填料種類、分散狀態之間關係的研究報道較少。有學者以EVA/LLDPE/POE 共混物為基體,氫氧化鋁(ATH)和氫氧化鎂(MDH)為阻燃劑,采用熔融共混法製備無鹵阻燃複合材料,采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察ATH ATH/MDH 阻燃劑在基體中的分散狀態,研究不同種類阻燃劑及其用量對複合材料力學性能、熱穩定性、阻燃性能、動態燃燒性能的影響,多角度探究其阻燃機理。

實驗主要原材料為:乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)40L-03 型,熔體流動速率為3.0 g/10 minVA 含量為40%,美國杜邦公司;線性低密度聚乙烯(LLDPE) 7042 型,熔體流動速率為2.0 g/10min,中國石化有限公司齊魯分公司;乙烯-辛烯共聚物POE)F840 型,熔融指數為3.6 g/10 min,日本三井化工有限公司;氫氧化鋁(ATH),中值粒徑D50 1.44 μm,山東鋁業股份有限公司;氫氧化鎂(MDH),中值粒徑D50 2 μm,大連亞泰科技新材料股份有限公司;抗氧劑1010,巴斯夫股份有限公司;相容劑,市售。

試樣製備過程:首先將EVALLDPEPOE 和相容劑在雙輥開煉機上熔融混合均勻,然後逐次加入ATHMDH、抗氧劑和流變改性劑等,製備無鹵阻燃複合材料,混煉溫度為130 ℃,時間為 15 min,轉速為40 r/min。出料後,使用平板硫化機在溫度為165 ℃、壓力為15 MPa 的條件下預熱3 min,加壓5 min,冷卻至室溫。根據實驗要求製得若幹厚度分別為134 mm 的試樣。

通過掃麵電子顯微鏡觀察試樣斷麵,可以清楚地看到ATHMDH 較均勻地分散在基體中,無明顯團聚現象。其中2#試樣中的無機氫氧化物分散狀態最佳,與聚合物基體之間結合最緊密,無明顯空隙和孔洞。而4#試樣中的ATH MDH 與基體結合較差,界麵呈現片層分離狀態,偶見大顆粒填料散落,斷裂時顆粒從基體中拔出,留下空洞或空穴。

通過力學性能測試得出,隨著阻燃劑用量的增加,複合材料的力學性能明顯下降,這是因為過多阻燃劑在基體中分散不均勻,出現部分團聚或脫粘分層現象,使基體與填料之間的結合力變弱,當受到拉力時,容易產生微裂紋而斷裂。而在相近填充量下,隻填充ATH 試樣的拉伸強度和斷裂伸長率均高於填充ATH/MDH 複配阻燃體係的試樣,原因是對於無機填料含量較高的複合材料,其力學性能受無機阻燃劑粒徑的影響較大,而MDH 粒徑較大,使其與基體的界麵結合變差,導致力學性能下降。隨著阻燃劑填充量的增加,試樣的彈性模量提高,這是因為更多的阻燃劑使基體樹脂大分子鏈的運動受到更大的限製,當材料承受外界拉力時,無機粒子阻礙了應力傳遞和分子鏈之間的相對運動,使複合材料的剛性增強,彈性模量提高。

 

 

 

 

     熱失重分析表明,隻添加ATH 的試樣,其熱失重過程有兩個階段:第1 個階段為320330 ℃,主要是EVA 的脫乙酰基反應和ATH 的脫水反應 ;第 2 個階段為475480 ℃,主要為聚烯烴的降解和氫氧化物的脫水分解。而填充 ATH/MDH 複配阻燃體係的試樣在355370 ℃多了一個微小的失重峰,主要為MDH 的分解。在相近填充量下,填充ATH/MDH 複配阻燃體係試樣的T50%高於隻填充ATH 的試樣。隻填充ATH的試樣Tmax1 較高且隨阻燃劑填充量的增加而升高。填充不同阻燃體係試樣的殘炭量均隨阻燃劑填充量的增加而提高,但在相近填充量下,填充ATH/MDH 複配阻燃體係試樣的殘炭量明顯高於單一ATH 阻燃體係,表明ATH MDH 的分階脫水可有效延緩熱分解,生成的氧化物固熔體可與基體樹脂形成多層次的結構層,可有效阻隔熱量和可燃性氣體,並使炭層結構穩固,從而使殘炭量提高。

氧指數測定結果說明,填充兩種阻燃體係的試樣氧指數都隨著阻燃劑填充量的增加而提升,原因是隨著無機氫氧化物填充量的增加,阻燃劑受熱分解吸收更多的熱量,反應生成的金屬氧化物覆蓋在聚合物的表麵可隔絕熱量和氧氣傳遞,阻止材料的繼續燃燒,有效提高了試樣的氧指數。但在相近填充量下,填充ATH/MDH 複配阻燃體係的試樣和隻填充ATH 的試樣氧指數一樣,與TGA 測試結果反映的規律不一致,原因可能是MDH 的分解溫度較高且吸熱量較少,對抑製材料溫度上升的效果比ATH 差,所以對氧指數的提升不明顯。

錐形量熱儀試驗條件與火災中材料的真實燃燒環境相近,測量結果與大型火場試驗結果有較好的相關性,可用於預測真實火災中材料的動態燃燒行為。

熱釋放速率(HRR)是指試樣燃燒時單位麵積釋放的熱量,其最大值為pHRRpHRR 越小越好。pSPR 是表征材料在單位時間內產煙量的最大值,其值越大,表明煙氣的危險性越大。TTI pHRR 的比值為FPI,通常用於預測材料在點火後是否容易發生劇烈燃燒,FPI 值越大,材料的火災危險性越低。

從熱釋放速率曲線可以看出,不同阻燃體係和不同填充量試樣的熱釋放速率曲線形狀不同。相同阻燃體係中,高填充量試樣的pHRR 峰值降低,峰寬變大,3# 試樣的pHRR 1# 試樣的降低了39.5%4# 試樣的pHRR 2# 試樣的降低了10.5%,表明隨著阻燃劑填充量的增加,試樣燃燒的劇烈程度減緩,延燃時間增加。而在相近填充量下,填充ATH/MDH 複配體係試樣的pHRR 峰值明顯低於隻填充ATH 的試樣,低填充量下2#試樣的pHRR 1#試樣的降低了33.8%,高填充量下4# 試樣的pHRR 3# 試樣的降低了2.1%,且試樣的延燃時間隨填充量的增加而延長。這是因為ATH MDH 具有良好的協效阻燃作用,可在更寬的溫度範圍內吸收更多的熱量並釋放水蒸氣,阻止複合材料溫度升高,延緩其熱分解,降低燃燒速率。

從試樣的煙生成速率(SPR)曲線可以看出,SPR 曲線的峰高和峰寬依賴於阻燃劑的填充量。高填充量的3#4#試樣的SPR 曲線均比低填充量的1#2#試樣低且寬。相同阻燃體係中隨著阻燃劑用量的增加,試樣的pSPR 明顯降低,原因是阻燃劑用量越多,複合材料形成的炭層越致密,可有效地抑製氧氣和熱量的傳遞,降低煙生成速率。與隻填充ATH 的試樣相比,相近填充量下填充ATH/MDH 複配阻燃體係試樣的pSPR 明顯降低,峰寬更寬,這是因為ATH/MDH 的複配使複合材料的成炭能力明顯增強,延緩了材料熱分解時揮發性產物的逸出。

 

從試樣燃燒後的炭層結構形貌可以看出,2# 試樣燃燒後的殘餘物顯示出光滑的黑色表麵和緊湊的外觀,且無明顯裂紋和分層現象,較好地保持了原貌,說明生成的氧化物固熔體在複合材料表麵形成連續的屏障,使炭層結構更加致密[20]。由SEM 結果可知2# 試樣中阻燃劑在基體中分布良好,填料與基體界麵結合緊密,有利於炭層結構的穩定。4#試樣的炭層結構較差,出現尺寸較大的孔洞和裂紋,與SEM 中觀察到的阻燃劑在4#基體中的分散情況一致。

結論:

1 隨著阻燃劑填充量的增加,試樣的拉伸強度和斷裂伸長率降低,彈性模量提高,氧指數提高;而在相近填充量下,填充ATH/MDH 複配阻燃體係試樣的拉伸強度和斷裂伸長率較低,MDH 對氧指數的影響不大。

2 與單一ATH 阻燃體係相比,ATH/MDH 複配體係使材料在更寬範圍內吸熱分解,生成的金屬氧化物固熔體可與基體樹脂形成多層次的結構層,能有效延緩聚烯烴的熱降解和提高複合材料的熱穩定性。

3 ATH/MDH 複配具有良好的協效阻燃作用,使複合材料的pHRR pSPR 降低、FPI 提高。炭層結構的質量與阻燃劑在基體中的分散狀態有關,當ATH MDH 的質量比為12612 時,試樣中阻燃劑與基體界麵結合較好,炭層結構更連續致密,呈現出光滑緊湊的殘餘物外觀。


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